一、概述 
    精餾是以相際傳質(zhì)為特征的均相物系分離的一種單元操作方法，是分離均相液體混合物最常用的方法。它是利用混合液中組分的揮發(fā)度不同來進(jìn)行分離的。
    進(jìn)行精餾操作所使用的汽液傳質(zhì)設(shè)備種類是較多的，其中很重要的一類是板式塔。根據(jù)塔板結(jié)構(gòu)的不同，板式塔又有許多類型，如篩板塔、泡罩塔、浮閥塔等等。評價(jià)各種汽液傳質(zhì)設(shè)備優(yōu)劣的主要指標(biāo)有分離效率、處理能力、流體阻力損失和設(shè)備造價(jià)等。板式塔的分離效率一般以塔板效率來表示。 
    本實(shí)驗(yàn)采用篩板式精餾塔，通過常壓下對乙醇—水溶液的精餾，對精餾過程的有關(guān)問題進(jìn)行考察研究。由于乙醇與水形成恒沸物，故在一般方法下，乙醇的最高濃度只能達(dá)到97%左右（以體積計(jì)），沸點(diǎn)為78.15℃。

實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)要點(diǎn)： 
    ①塔板效率、塔效率的含義是什么？本實(shí)驗(yàn)測定塔效率的方法是什么？
    ②全回流的操作特征是什么？ 
    ③精餾操作中可調(diào)控的因素一般有哪些？本實(shí)驗(yàn)主要調(diào)控的因素是什么？ 
    ④物料衡算的基本關(guān)系式是什么？在已知F、x_F、x_D、x_W時(shí)求解D、W。(寫出算式)
    ⑤回流比對精餾操作有什么影響？ 
    ⑥塔釜加熱狀況對精餾操作有什么影響？調(diào)節(jié)加熱狀況的依據(jù)是什么？
    ⑦精餾操作中建立和保持正常的濃度梯度及溫度梯度的方法是什么？

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span> 
    1．了解篩板塔的基本結(jié)構(gòu)及精餾流程。
    2．學(xué)會塔效率的測定方法。
    3．掌握精餾操作的基本方法。

三、基本原理 
1．塔效率 
    在實(shí)際操作中，由于接觸時(shí)間有限以及其它一些因素的影響，汽液兩相在塔板上不可能達(dá)到理想狀態(tài)，即一塊實(shí)際塔板的分離作用達(dá)不到一塊理論塔板的理想分離效果，故實(shí)際所需的塔板數(shù)總比理論塔板數(shù)要多，這種差別可用塔板效率來衡量。 
    塔板效率包括了全部傳質(zhì)動力學(xué)因素，主要有物系的性質(zhì)、塔板結(jié)構(gòu)、操作條件等因素。塔板效率有不同的表示方法，常用的有全塔板效率（簡稱全塔效率或塔效率）、單板效率（又稱默弗里板效率）等。 
    塔效率反映了整座塔的平均傳質(zhì)效果，它的定義是：
                            Eo＝N/Ne
式中  Eo—— 塔效率
      N—— 理論塔板數(shù)
      Ne——實(shí)際塔板數(shù)
    當(dāng)塔板結(jié)構(gòu)和所處理的物系確定后，塔效率只和操作條件有關(guān)。由于操作條件的因素較多，為簡化影響因素，在實(shí)驗(yàn)中測定塔效率時(shí)通常采用在全回流操作條件下進(jìn)行測定。
2．精餾操作 
    對于一個(gè)設(shè)計(jì)合理的精餾塔，操作好壞的標(biāo)準(zhǔn)是操作穩(wěn)定，塔頂、塔底產(chǎn)品的質(zhì)量和數(shù)量均能達(dá)到一定要求，能耗少。
    在精餾操作中，一般可人為調(diào)節(jié)和控制的因素有回流比，回流液的溫度，再沸器的加熱量，塔頂冷凝器的冷卻水用量及溫度，進(jìn)料的溫度，進(jìn)料及塔頂產(chǎn)品、塔底釜液的流量等。在本實(shí)驗(yàn)中主要是根據(jù)物料衡算控制進(jìn)料、塔頂產(chǎn)品、塔底釜液的流量，通過調(diào)節(jié)回流比和再沸器的加熱量來完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)。
    ① 物料平衡與精餾塔的穩(wěn)定操作關(guān)系密切。對于二元物系，其全塔的物料平衡關(guān)系為：
            F＝D＋W…………（1）
            Fx_F＝Dx_D＋Wx_W…………（2）
式中  F—— 進(jìn)料流量;
      D—— 塔頂產(chǎn)品流量;
      W—— 塔底釜液流量;
      x_F、x_D、x_W——分別為進(jìn)料、產(chǎn)品、釜液中易揮發(fā)組分的含量。
    利用式⑴、⑵聯(lián)立求解，可在已知4個(gè)因素的時(shí)候求得另兩個(gè)因素。例如通常由生產(chǎn)任務(wù)給出F、x_F、x_D、x_W，則可按物料平衡關(guān)系求得D、W，從而可指導(dǎo)精餾操作時(shí)對塔頂產(chǎn)品和塔底釜液流量的控制。
    ② 回流比在精餾操作中是一個(gè)對產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量有重大影響而又便于調(diào)節(jié)的參數(shù)?；亓鞅鹊亩x是：
                           R＝L/D
式中  R —— 回流比
      L——回流液流量
      D——塔頂產(chǎn)品流量
    當(dāng)R增大時(shí)，由精餾段操作線的變化可知，達(dá)到原分離要求所需的理論塔板數(shù)會減少，產(chǎn)品純度X D將提高，但是在進(jìn)料狀況和塔釜加熱狀況不變的情況下，塔頂產(chǎn)品量D將減少；當(dāng)R減小時(shí)，情況則正好相反。
    ③ 再沸器的加熱量（本實(shí)驗(yàn)裝置是在塔釜中直接加熱）在精餾操作中也是一個(gè)很重要的影響因素，它與塔內(nèi)蒸汽量V密切相關(guān)。由于V＝L＋D ，而回流比R ＝L/D，所以V 對R有影響。例如上面所說的增大回流比可提高塔頂產(chǎn)品純度，但塔頂產(chǎn)品量將減少，這時(shí)可加大塔釜加熱量，使塔內(nèi)蒸汽量增加，從而在塔頂產(chǎn)品量不變的情況下提高回流比，但這樣也將加大塔釜和塔頂冷凝器的負(fù)荷。同時(shí)V也與塔的水力學(xué)性能有密切關(guān)系，V 過大時(shí)會發(fā)生液沫夾帶，甚至造成液泛，過小時(shí)會產(chǎn)生漏液，所以塔釜加熱量的調(diào)節(jié)范圍也是有一定限度的。
    上面三個(gè)精餾操作的調(diào)控因素中，再沸器的加熱量亦即塔釜加熱狀況是最主要的。而對塔釜加熱狀況進(jìn)行調(diào)控的依據(jù)有塔頂溫度、塔釜壓力、塔頂產(chǎn)品流量、最優(yōu)回流比等，其中主要依據(jù)是塔頂溫度，即隨塔頂產(chǎn)品濃度而變化的塔頂?shù)谝粚铀迳系钠鄿囟?，因?yàn)樗从沉怂敭a(chǎn)品的質(zhì)量情況。對于乙醇－水物系，靈敏區(qū)溫度是調(diào)節(jié)塔釜加熱狀況的主要依據(jù)。
    塔釜壓力是精餾操作中的另一個(gè)重要依據(jù)參數(shù)。塔釜壓力與塔板壓力降有關(guān)。塔板壓力降由氣體通過板上孔口或通道時(shí)為克服局部阻力和通過板上液層時(shí)為克服該液層的靜壓力而引起，因而塔板壓力降與氣體流量（即塔內(nèi)蒸汽量）有很大關(guān)系。氣體流量過大時(shí)，會造成過量液沫夾帶以致產(chǎn)生液泛，這時(shí)塔板壓力降會急劇加大，塔釜壓力隨之升高，因此本實(shí)驗(yàn)中塔釜壓力可作為調(diào)節(jié)塔釜加熱狀況的重要參考依據(jù)。
    塔頂產(chǎn)品流量是根據(jù)物料衡算得到的，是保持精餾操作穩(wěn)定進(jìn)行所必須達(dá)到的指標(biāo)，而根據(jù)最優(yōu)回流比得到的回流量是保證產(chǎn)品質(zhì)量的基本條件，由前述已知，它們之和就是塔內(nèi)蒸汽量，因而與塔釜加熱狀況有著直接關(guān)系，因此它們也是進(jìn)行塔釜加熱狀況調(diào)節(jié)的重要參考依據(jù)。
    精餾塔從下到上建立起一個(gè)與給定操作條件對應(yīng)的逐板遞升的濃度梯度和逐板遞降的溫度梯度是不容易的，但它是精餾塔保持穩(wěn)定高效操作所必需的。操作開始時(shí)要設(shè)法盡快建立這個(gè)梯度，操作正常后要努力維持這個(gè)梯度，要領(lǐng)是當(dāng)要調(diào)整操作因素時(shí)，應(yīng)注意采用漸變方法，讓全塔的濃度梯度和溫度梯度按需要漸變而不混亂。因此，精餾塔開車時(shí)，通常先采用全回流操作，待塔內(nèi)情況基本穩(wěn)定后再開始進(jìn)料，且應(yīng)逐漸增大進(jìn)料流量，同時(shí)逐漸減小回流量，并根據(jù)物料衡算的結(jié)果控制和調(diào)節(jié)塔頂、塔底產(chǎn)品的流量和回流比，直到達(dá)到規(guī)定的要求為止；在調(diào)整塔釜加熱狀況時(shí)也應(yīng)逐漸調(diào)節(jié)，切忌忽大忽小。

四、實(shí)驗(yàn)裝置及流程
    本實(shí)驗(yàn)裝置由精餾塔（包括塔體、塔釜和塔頂冷凝器、回流系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、產(chǎn)品儲罐以及控制柜等組成，圖8—2、圖8—3 分別是其實(shí)物圖與示意圖。

1．塔體：由14段塔節(jié)用法蘭連接而成，其中11段塔節(jié)采用f 57×35ｍｍ不銹鋼管制成，還有3段塔節(jié)采用玻璃管制成，以便觀察塔內(nèi)塔板上的水力學(xué)現(xiàn)象。     全塔共有15塊塔板，板間距為100 mm。塔板為篩板，由厚度為1 mm的不銹鋼板制成。篩板上的孔數(shù)在精餾段為25個(gè)，提餾段為29個(gè)?？讖? mm，呈正三角形排列。 溢流管由f 14×2 mm的不銹鋼管制成，溢流堰高度為10 mm。      在塔頂和“靈敏區(qū)”塔段各裝有1支WZG—001型銅電阻溫度計(jì)，并由控制柜上的溫度指示儀加以顯示。塔的中下部設(shè)有兩個(gè)加料口供選擇。     2．塔釜：為不銹鋼材質(zhì)立式結(jié)構(gòu)。裝有玻璃管液位汁。裝有1支WZG—001型銅電阻溫度計(jì)，并由控制柜上的溫度指示儀加以顯示。     釜內(nèi)以兩支電加熱器進(jìn)行加熱，功率各為1 kW左右，可通過控制柜上的調(diào)壓器調(diào)節(jié)其加熱電壓，并由電壓表加以顯示。      3．塔頂冷凝器：為不銹鋼盤管式冷凝器。用自來水做為冷卻劑。水走盤管內(nèi)，塔頂蒸汽在盤管外冷凝。      4．回流系統(tǒng)：包括回流分配器和回流流量計(jì)?；亓鞣峙淦饔刹讳P鋼材制成，為首先滿足回流要求，特使分配器內(nèi)的產(chǎn)品管出口比回流管出口高出15 mm?；亓髁髁坑?jì)為轉(zhuǎn)子流量計(jì)，型號為LZB-WB，量程為6～60mL/min。     5．進(jìn)料系統(tǒng)：由原料液箱、輸液泵、進(jìn)料流量計(jì)組成。     6．產(chǎn)品儲罐：由不銹鋼材制成，其上方設(shè)有觀測罩，用于監(jiān)測產(chǎn)品的濃度。
	圖8—2 精餾實(shí)驗(yàn)裝置

 五、實(shí)驗(yàn)步驟 
    1．首先熟悉整個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)和流程，了解控制柜的操作規(guī)程，并檢查塔釜中的料液量是否適當(dāng)（釜中液面必須浸沒電加熱器，在液位計(jì)上有一標(biāo)線指示）。塔釜中料液的乙醇濃度為5 %左右（已由實(shí)驗(yàn)室預(yù)先配好。濃度為體積百分比濃度，下同）。
    2．進(jìn)行全回流操作。
    通電加熱釜液（按控制柜的操作規(guī)程進(jìn)行）。開始時(shí)可快些，用兩支電加熱器一起加熱，并將其電壓調(diào)到略低于最大值處。在等待升溫的過程中進(jìn)行下面工作：
    ⑴ 按照全回流操作的要求（不出產(chǎn)品、不進(jìn)料、不排釜液、餾出物全部返回塔內(nèi)）檢查各相關(guān)閥門的開閉狀態(tài)是否適當(dāng)。
    ⑵ 從原料液箱中取樣150ml左右，倒入量筒中測定其溫度、濃度（為12%左右，已由實(shí)驗(yàn)室預(yù)先配好），并將所測得的濃度換算到20℃時(shí)的濃度。然后按進(jìn)料流量為6L/h（濃度為剛才所測并換算到20℃時(shí)的濃度）、塔頂產(chǎn)品濃度為95%，釜液濃度為3 %的要求，根據(jù)物料平衡關(guān)系算出塔頂產(chǎn)品流量，作為后面生產(chǎn)產(chǎn)品時(shí)的操作依據(jù)。
【注意】濃度的測定使用酒精計(jì)進(jìn)行。使用時(shí)要依估計(jì)的溶液濃度選用不同量程的酒精計(jì)（有兩支酒精計(jì)，一支量程為0～50%，一支量程為50～100%）。在將酒精計(jì)放入溶液中時(shí)，要等酒精計(jì)上所估計(jì)的濃度刻度值接近或浸入液面時(shí)再松手（切記不要過早松手，以免酒精計(jì)沖到量筒底部而被碰碎），然后輕微旋轉(zhuǎn)酒精計(jì)使其離開量筒壁，讓其自由浮動，穩(wěn)定后讀數(shù)。若讀數(shù)時(shí)酒精計(jì)靠到量筒壁上，可再次輕微旋轉(zhuǎn)酒精計(jì)使其離開量筒壁，待穩(wěn)定后讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)以量筒中溶液的彎月面下緣所對應(yīng)的刻度來讀取。
    當(dāng)塔頂溫度上升到50℃時(shí)，打開塔頂冷凝器的冷卻水閥門，調(diào)節(jié)冷卻水量不必很大，使蒸汽不從冷凝器的放空管逸出即可。通過調(diào)節(jié)塔釜加熱量，控制靈敏區(qū)溫度不要超過80℃，塔釜壓力不要超過20×10²Pa，回流流量在30ml/min左右。
【注意】塔釜加熱量是通過調(diào)節(jié)電加熱器的電壓進(jìn)行的，每次調(diào)節(jié)時(shí)改變量不要太大，采用微調(diào)、多次、漸變的方法，使塔內(nèi)的濃度梯度和溫度梯度平穩(wěn)變化。
    待靈敏區(qū)溫度、塔釜壓力、回流量這三個(gè)參數(shù)達(dá)到穩(wěn)定后（即這三個(gè)參數(shù)的變化量在15min內(nèi)分別不超過1℃、2×10²Pa、4ml，可通過每5分鐘記錄一次各參數(shù)來觀察），即可接取回流液和釜液樣品進(jìn)行溫度、濃度測定，并記錄取樣時(shí)的各操作參數(shù)。
【注意】接取樣品的數(shù)量一定要達(dá)到取樣容器的標(biāo)線處，否則將無法進(jìn)行測定。另外接取釜液時(shí)要先排掉管路中積存的液體，以保證接到的是真正的釜內(nèi)溶液。
    對于溫度高于換算表中給出的最高溫度的樣品，可放入涼水中進(jìn)行冷卻，待其溫度降到換算表給出的溫度范圍內(nèi)時(shí)，即可進(jìn)行濃度測定。樣品濃度測定完成并經(jīng)老師檢查合格后，再將樣品倒入指定容器內(nèi)（后同）。
    3．進(jìn)行部分回流、生產(chǎn)產(chǎn)品的操作。 
    在上面接取了回流液、釜液樣品后，即可啟動輸液泵（按控制柜的操作規(guī)程進(jìn)行），用原料液補(bǔ)充釜液（從塔底送入）到塔釜液位計(jì)的標(biāo)線處。然后先繼續(xù)進(jìn)行全回流操作，待基本穩(wěn)定5分鐘后再開始進(jìn)料。
    進(jìn)料時(shí)首先選定一個(gè)進(jìn)料口（本實(shí)驗(yàn)選用下部進(jìn)料口），并打開進(jìn)料口處的閥門（另一個(gè)進(jìn)料口的閥門關(guān)閉），關(guān)閉進(jìn)料流量計(jì)的閥門（相當(dāng)于泵出口閥），然后啟動輸液泵，再開啟進(jìn)料流量計(jì)閥門，先從小流量開始，逐漸過渡到實(shí)驗(yàn)規(guī)定的流量（6L/h）。此后通過調(diào)節(jié)塔釜排液閥門開度使釜內(nèi)液面始終保持在液位計(jì)標(biāo)線處，以保證物料平衡。 
    開始進(jìn)料后，打開產(chǎn)品流量計(jì)閥門到最大，并逐漸關(guān)小回流流量計(jì)閥門，使回流量達(dá)到回流比為2～3（以物料衡算所得到的產(chǎn)品流量為基準(zhǔn)）的程度。 
    通過調(diào)節(jié)塔釜加熱量，使產(chǎn)品流量達(dá)到物料衡算的計(jì)算值，并注意使靈敏區(qū)溫度不超過80℃，塔釜壓力不超過20×102Pa。待操作穩(wěn)定并積累了一定量的產(chǎn)品后，即可接取產(chǎn)品和釜液樣品進(jìn)行測定，并記錄取樣時(shí)的各操作參數(shù)。
    4．接取了樣品后停止塔釜加熱和進(jìn)料（按控制柜的操作規(guī)程進(jìn)行），關(guān)閉塔釜排液閥門。待塔板上不再鼓泡時(shí)，將塔頂冷凝器的冷卻水閥門關(guān)閉。

六、數(shù)據(jù)記錄及實(shí)驗(yàn)結(jié)果 
    1．?dāng)?shù)據(jù)記錄
    自己設(shè)計(jì)表格，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入表格中。表格中需填入的參數(shù)有：全回流操作時(shí)的塔頂、靈敏區(qū)、塔釜的溫度，塔釜壓力，回流液的溫度、濃度、流量，釜液的溫度、濃度；部分回流操作時(shí)的塔頂、靈敏區(qū)、塔釜的溫度，塔釜壓力，進(jìn)料液的溫度、濃度、流量，產(chǎn)品的溫度、濃度、流量(包括計(jì)算值和實(shí)際值），釜液的溫度、濃度，回流液的流量，回流比等。
【注意】上面所涉及的回流液、釜液、進(jìn)料液、產(chǎn)品的溫度指的是在測定其濃度時(shí)的實(shí)際溫度，其濃度包括實(shí)測值和換算值。
    2．寫出實(shí)驗(yàn)步驟2中進(jìn)行物料衡算的計(jì)算過程。 
    3．用圖解法求出全回流時(shí)的理論塔板數(shù)，并計(jì)算全回流時(shí)的塔效率（乙醇－水物系汽液平衡數(shù)據(jù)見附錄1）。寫出將體積百分比濃度轉(zhuǎn)換成摩爾分率的計(jì)算過程。 
【注意】在求理論塔板數(shù)時(shí)應(yīng)減去塔釜所相當(dāng)?shù)囊粚永碚摪?。另外在高濃度區(qū)應(yīng)局部放大做圖，以減小誤差。

七、討論